简介: 用FlexAFM进行SThM
随着FlexAFM的开发，Nanosurf为需要高级扫描探针显微镜成像模式的研究人员提供了一个具有更大灵活性的平台，同时仍保持Nanosurf的招牌易用性。
以前用Easyscan系统不可能达成的实验，现在则是使用FlexAFM的日常。FlexAFM提供的众多优势之一就是能够容纳更多专用悬臂的选择，同时提供对系统输入和输出的轻松访问。这一优势在Anasys系列仪器带有集成的扫描热显微(SThM)成像和局部热分析功能得以证明。
什么是扫描热显微(SThM)?
扫描热显微是一种AFM成像模式，可映射整个样品表面的热导率变化。与其它检测材料特性的模式(LFM, MFM, EFM, 等等)类似，SThM数据与形貌数据同时获取。通过用一个带纳米制造的热探针替换标准的接触模式悬臂就可执行SThM，热探针尖端顶点附近带有一个电阻元件。该电阻器集成在惠斯通电桥电路的一个分支中，使系统能够监控电阻。此电阻与探针末端的温度相关联，惠斯通电桥可配置为监测样品的温度或定性绘制样品的导热率图。样品上温度的变化通常在有源器件结构上得以测量。例如，可以在诸如磁记录头，激光二极管和电路的设备上对热点和温度梯度进行成像。然而，热导率成像通常应用于复合或混合样品。在此模式下，将电压施加到SThM探针，并使用反馈环路将探头保持在恒定温度。当热探针在整个样品表面上扫描时，扫过不同材料，则会从探针上排出较多或较少的能量。如果该区域是高导热率，较多的能量将从尖端流走。发生这种情况时，热反馈回路将调节探针的电压，以使其保持恒定的温度。当探针移动到低导热率的区域时，反馈回路将降低探针的电压，因为它将需要更少的能量将探针保持在恒定温度。通过调节电压以保持探针温度恒定，可以生成样品的导热率图。
SThM测量的示例
图 2 显示了同时获取的碳纤维环氧树脂样品静态模式形貌和SThM像。样品已被剖面和抛光处理以提供平滑的表面。具有平滑表面将最大限度地减少地形效应导致的SThM对比度变化。在此处的SThM图像中，可以映射环氧树脂区域和碳纤维的热导率差异。不出所料，碳纤维的导热性（浅蓝色）比周围的环氧区域（紫色）高。这些数据还可以用来验证热探针所期望的低于100 nm的分辨率。
除了增加SThM成像的扩展功能外，还可以获取分辨率低于100 nm的局部定量热力学信息。Anasys仪器提供的nano-TA选项可以实现这一点。一旦用热探针通过标准形貌成像把感兴趣的热区确定好，就可以在特定点放置它来测局部热性能。该信息是通过在监视探针的偏转的同时随时间线性改变nano-TA探针的温度而获得的。热力学响应使用户可以定量测量相变温度，例如熔点（Tm）和玻璃化转变温度（Tg）。在这些相变温度点，探头下方的样品将变软，允许探针穿透样品。如图2所示，这将产生探针偏转图，作为温度的函数。热性能的空间分辨率的这一突破在理解局部热行为至关重要的聚合物科学和制药领域具有重要意义。
系统要求
配备专用悬臂支架的FlexAFM或CoreAFM系统可执行SThM成像和/或局部nano-TA样品分析。Anasys仪器提供了硬件和软件可轻松地与FlexAFM系统集成。Anasys热探针已预先安装在与FlexAFM悬臂支架ST兼容的支架上。在此处描述的实验中，使用了Anasys GLA-1和AN2-200热探针。Anasys SThM系统包括一个简单的软件界面，该界面可通过USB连接控制热分析电子设备。该界面能够向探针输出低噪声，高分辨率的电压。电压可以根据探针类型，所需的探针类型温度和所需的探针温度（<1°C分辨率）在很宽的范围内变化。如果需要进行定制实验，则可以轻松更改电桥电路中的其他组件，该系统也包括一个输入连接，可将交流电压施加到探针上。探针的电阻在BNC上输出，然后将其连接到Nanosurf系统上的用户输入通道。对于SThM成像，用户输入通道配置为收集用户输入1上的电阻数据，从而允许在Nanosurf软件的成像窗口中记录和显示为图表。在Nano-TA实验中，Anasys软件允许用户设置Nano-TA2控制器参数，如加热速率和温度范围。通常AFM反馈在获取Nano-TA数据期间关闭。