动态模式

动态力模式 (轻敲模式) / 调幅模式

动态力模式是指悬臂以共振或接近共振的高频率振荡的AFM模式的集合。一种特殊的动态模式,称为 调幅模式 (AM-AFM),是最常见的AFM成像模式。在AM-AFM中,振荡幅度是反馈参数;其他动态模式具有不同的反馈参数,例如频率(频率调制)或相位(相位调制)。调幅模式,轻敲模式,间歇接触模式和动态力模式可以当同义词使用。

作为一种成像模式,动态模式具有几个关键的优点。由于悬臂是在共振状态下工作的,当探头在表面“敲击”时,悬臂与样品相互作用,相对于静态成像模式,悬臂与样品的轻微相互作用可以保持尖端的锐度。这种相互作用也将探头和样品之间的扭转力降至最低,而在静态成像模式下这种扭转力尤其加剧。这两个优点对于聚合物、纳米颗粒或纤维样的软质材料尤其重要,因为动态模式对样品的破坏性较小。最后,以悬臂的振幅作为反馈参数,使用户可以微调探头与样品之间在不同区域(例如吸引区域和排斥区域)之间的相互作用。

在动态模式下,悬臂通常由一个振动压电驱动,并开始在激励频率振动。 通过扫过合适的频率范围,可以找到对应于悬臂共振频率的频谱峰值。 Nanosurf软件有一个具有悬臂属性的表格,允许它自动设置合适的搜索范围。 注意,由于这些悬臂的尺寸很小,典型的共振频率在千赫兹甚至兆赫兹范围内。 一个频率调谐示例如下图所示。

Amplitute graph of frequency tuning data

然后悬臂以固定的激励能量正弦运动,其表现就像阻尼弹簧或单谐振荡器。 如下图所示,随着振动中悬臂梁靠近表面,悬臂梁不能再以其全振幅振动,振幅减小了。

AFM amplitude modulation

这种振幅降低是反馈的来源;用户根据所需的相互作用的类型设置振幅。振幅的变化是由相互作用过程中悬臂共振频率的变化引起的。一个更详细的解释关于排斥和吸引的探头-样品间的相互作用,是如何影响悬臂的,可以在 力谱部分找到。 


优化参数

用户应在动态模式操作期间调整3个参数:

  1. 悬臂弹簧常数:
    杠杆的刚度必须与材料的成像刚好相配。为了找到合适的悬臂,通常需要进行一些实验性的反复尝试。如果悬臂太硬,则结果可能对样品造成破坏或导致尖端磨损。如果悬臂太软,则悬臂可能无法与样品相互作用以产生任何对比度,或者它会持续与表面碰触。
  2. 自由振动幅度:
    这就是当悬臂在远离样品的自由空间中振动时的振幅。该参数以电压单位设置。较粗糙的样品需要较大的自由振幅。
  3. 设定点:
    这是减小的目标振幅,是在尖端与样品间歇接触后产生的(请参见上面的示意图)。设定点表示为自由振幅的百分比。较低的振幅设定点将有利于更强的针尖-样品相互作用或更排斥的针尖-样品相互作用。

动态模式存在于 所有Nanosurf AFM 产品线中。 但是请注意,不同的产品线测量的振幅和相位对比度是不同的。 在NaioAFM和带有Easyscan 2控制器的系统上,使用单通道锁定放大器来测量相位,而振幅则通过rms-dc转换来测量。 在所有其他系统上,振幅和相位都由一个双通道锁定放大器进行测量,从而可以对幅度和相位进行更加灵敏的测量,即使在低振幅下也可以实现真正的360度相移。


相成像模式

相位对比度成像是最常见AFM成像方法之一(如果不是最常见的),它根据材料特性获得对比度。相位对比度成像是一种动态模式,是指在这种模式下采集的相位通道。激发态悬臂振动将展示处于驱动和响应之间的相移(φ),其方程为:

d = A sin (2πft + φ),

这里 d = 偏转; A = 振幅; f = 频率; t = 时间; 和 φ = 相移.

在共振时,相移与远低于共振的相位相比是90度,如下面的振幅-频率和相位-频率曲线图所示 (注意,在Nanosurf控制软件中,在选定的振荡频率处相位设置为零):

 vibration frequency sweep tuning software screenshot 

当振动中的悬臂与样品之间的相互作用发生变化时,悬臂的共振频率将发生变化:对于吸引力,其频率降低,对于排斥力,共振频率升高。因此,当悬臂-样品相互作用发生变化时,例如当材料性质发生变化时,固定频率下的相位发生变化; 这就是当需要基于材料特性的来表征对比度时,相位是常见的成像模式的原因。然而,相位的挑战在于,它会由于多种材料特性的作用而发生变化,如:粘着性、刚度(模量)、耗散性和粘弹性。因此,虽然相位是一个非常有用的成像途径,但是很难解释与单个材料特性相关的对比度。例如,一个样本中可能有2个组分,其中一个组分非常柔软(但不粘),第二个组分很粘(但较硬)。 尽管这两种材料的性质根本不同,但它们也可能引起相似甚至相同的相移,以使两个组分在相图中看起来相同。

以下是对 聚(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯)(SBS)和聚苯乙烯(PS)混合物进行的实验,显示了相位成像的威力。 左边是形貌图,其中两个成分显示出一些高度差,但绝对高度不能与聚合物直接相对应。 在右边相位图中,很容易区分这两个成分。 这些图像的扫描尺寸为10 µm×10 µm,并使用CoreAFM测量。 有关SBS-PS的更多数据可以在 这里找到. 另一种聚合物共混物(聚苯乙烯和聚丁二烯)用 NaioAFM的例子可以在 这里找到。

AFM topography image of poly(styrene-butadiene-styrene) (SBS) and polystyrene (PS) AFM phase image of poly(styrene-butadiene-styrene) (SBS) and polystyrene (PS)
聚(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯)(SBS)和聚苯乙烯(PS)的AFM形貌图
聚(苯乙烯-丁二烯-苯乙烯)(SBS)和聚苯乙烯(PS)的AFM相图

相位成像的一个额外挑战是倾向于成像伪影,如对比度的逆转或对比度的损失。 这些伪影主要是由于吸引-排斥双稳态的问题所致,即尖端-样品交互作用在净排斥区和净吸引区之间切换。 通过正确理解悬臂的物理特性和适当调整操作参数,可以控制这种双稳态。 下面的聚合物混合物图像是这一挑战的一个示例。 在不同条件下采集了两相图。 请注意,在左侧的图像中,两种成分的对比度很小,而在右侧的图像中,两成分的对比度却很明显。

Low contrast phase imaging
High contrast phase imaging

相成像模式存在于 所有Nanosurf AFM 产品线中。